TP de biochimie alimentaire : Les additifs alimentaires : dosage des sulfites

LEHR Elodie                                                                                           TP3

SADOWSKI Elodie                                                                        

TP BIOCHIMIE ALIMENTAIRE :

Les additifs alimentaires : dosage des sulfites

IUT Evreux                                                                Mme BERNIERE JEHL F.

Département Génie Biologique         2ème année IAB                        Année 2011/2012

I/ INTRODUCTION

    Les sulfites sont des dérivés des sels de l'acide sulfureux. Ils sont des conservateurs si se trouvent en grande quantité dans le produit alimentaire. Tandis qu'en faible quantité ils inhibent le brunissement enzymatique des végétaux et le brunissement non enzymatique des produits alimentaires.

Ils sont classés dans les agents conservateurs de E220 à E227. Leur utilisation est réglementée et limitée par le faite qu'ils ont une action destructrice sur la vitamine B1. Ainsi ils sont employés dans des aliments ne contenant pas cette vitamine comme par exemple les fruits secs, le vin, la bière, la moutarde.

II/ PRINCIPE

Le dosage de ces sulfites se fait par une réaction d'oxydoréduction, basée sur les propriétés réductrices du dioxyde de soufre. Le dioxyde de soufre se trouve à l'état libre et à l'état combiné à l'éthanal dans les produits alimentaires.

                      O                                                                            OH

                    [pic 1][pic 2][pic 3]

         H             C               CH3[pic 4][pic 5][pic 6][pic 7]

H             C [pic 8][pic 9]

              CH3                                                               OSO2H

Ethanal                                          

Les 2 couples qui sont impliqués dans ce dosage sont: SO2/SO42-  et   I2/I-

SO2 (aq) + I2 + 2H2O                             2I-(aq) + SO42- (aq) + 4H+[pic 10]

La solution titrante est une solution d'iode à 4.10-3 M. Celle-ci est déjà préparée.

Pour effectuer le dosage, nous ajouter à la prise d'essai, 12mL de soude à 1M  afin de libérer le SO2 qui est combiné à l'éthanal.  Après agitation et 15min de repos, nous ajoutons 5mL d'acide H2SO4 à 5M afin de rendre le milieu acide, car le dosage se fait en solution acide.

L'indicateur du virage est visible grâce à l'amidon qui passe du jaune marron au bleu nuit

Lors du titrage l'iode est réduit par le SO2. Lorsque l'équivalence est atteinte SO2 est limitant ainsi l'iode en excès, ne sera plus réduit et va former un complexe bleu avec l'amidon. S’il n’y a pas de sulfite au dans la solution l’iode va directement former un complexe bleu avec l’amidon. Au contraire s’il y a présence de sulfite, une couleur marron apparaitra au début.

La masse molaire de SO2 est :

MMSO2 = 2*MM(O) + MM(S) = 2*16 + 32 =64g/mol

Schéma du dispositif :

[pic 11]

        Burette graduée : solution d’iode C1=4*10-3[pic 12]

V1 = ?

[pic 13][pic 14][pic 15][pic 16][pic 17][pic 18][pic 19][pic 20][pic 21]

[pic 22][pic 23]

        Erlenemeyer : prisse d’éssai V2=25mL+ 5mL H2SO4+ 12mL NaOH[pic 24]

        Barreau aimanté        C2= ?

        Agitateur magnétique

Le diiode est covalent symétrique, non polaire. L'eau est un solvant polaire. Or une molécule non polaire est soluble dans des solvants non polaires. Ainsi la molécule I2 est faiblement soluble dans l'eau.

L'iodure de potassium (KI) est un sel d'iodure et se combine avec le diiode pour former des composés I-3. C'est sels sont solubles dans l'eau. Ils sont donc utilisés dans les titrages d'oxydoréductions. L'iodure de potassium est donc un réducteur doux.

L’équation d’oxydation des iodures par l’oxygène de l’air en milieu acide est :

I2 + 2e-    =   2I-                   (X2)

O2 +   4e-   + 4H+    =     2H20

D’où :

4I-   + O2 +   4H+                2I2 + 2H20[pic 25]

4I-   + O2 +   4H3O+            2I2 + 6H20

III/ MODE OPERATOIRE

• Dosage des sulfites dans des produits solides ou semi solides (Référence : purée)

• Peser environ 5g de produit dans une fiole jaugée de 100mL.
• Chauffer de l'eau distillée à 65°C.
• Ajouter 80mL d'eau distillée chaude dans la fiole.
• Boucher la fiole et agiter vigoureusement pendant 5min.
• Laisser reposer pendant 15min.
• Compléter au trait de jauge lorsque la fiole est ramenée à température ambiante.
• Mélanger la fiole afin d'homogénéiser la solution
• Centrifugation pendant 10 min à 4000tr/min (sans oublier d'équilibrer les deux échantillons préalablement).
• Utiliser la solution claire (surnageant) obtenue pour réaliser le dosage
•  Noter le volume obtenu et le mettre dans un erlenmeyer
• Ajouter 12mL de NaOH 1M.
• Agiter pendant 15 min pour libérer le SO2 combiné à l'aldéhyde.
• Ajouter l'acide sulfurique 5M et quelques gouttes d'amidon.
• Titrer le mélange avec une solution d'iode (4*10-3M) jusqu'à obtention d'une solution bleue persistante.
• Noter le volume équivalent.

Le dosage est réalisé 2 fois (2 essais) afin de pouvoir être sur de nos résultats.

• Dosage des sulfites dans des produits liquides

(Référence : vin blanc)

• Pipeter 25mL du produit liquide dans un erlenmeyer de 250mL.

• Ajouter 12mL de NaOH 1M.
• Agiter pendant 15 min pour libérer le SO2 combiné à l'aldéhyde.
• Ajouter l'acide sulfurique 5M et quelques gouttes d'amidon.
• Titrer le mélange avec une solution d'iode (4*10-3M) jusqu'à obtention d'une solution bleue persistante.
• Noter le volume équivalent.

Le dosage est réalisé 2 fois (2essais) afin de pouvoir être sur de nos résultats.

• Dosage des sulfites dans des fruits secs pour l'apéritif

Adaptation du protocole des produits solides et semi solides.

• peser 20g de fruits sec dans une fiole de 100mL.
• Les couper en petits morceaux afin de faciliter leur dissolution.
• Ajouter l'eau chaude et mélanger vigoureusement pendant 5min.
• Laisser reposer 15min.
• Filtrer la solution obtenue afin d'éliminer toutes les impuretés et morceaux de fruits restants.
• Ne pas centrifuger.
•  Suivre le protocole pour les produits liquide.

IV/ RESULTATS BRUTS